如何判斷平行樣質(zhì)量控制的結果
平行樣分析是指同一樣品的兩份或多份子樣在*相同的條件下進(jìn)行同步分析。一般是做雙份平行。對于某些要求嚴格的測試,例如標定標準溶液、檢校儀器等,也有同時(shí)做3-5份平行測定的。平行樣分析反映的是分析結果的精密度,可以檢查同批測試結果的穩定情況。
在日常工作中,可按照樣品的復雜程度、所用方法和儀器的精度以及分析操作的技術(shù)水平等因素安排平行樣的數量。條件允許時(shí),應全部做平行雙樣分析。否則,至少按同批測試的樣品數,隨機抽取10%-20%的樣品進(jìn)行平行雙樣測定。一批樣品的數量較少時(shí),應增加平行樣的測定率,保證每批樣品測試中至少測定一份平行雙樣。
使用經(jīng)過(guò)驗證的分析方法進(jìn)行平行樣測定時(shí),其結果的精密度應符合方法給定的室內標準差(或相對標準差)的要求,或按照方法的允許差進(jìn)行判斷。無(wú)論用哪種指標衡量,凡不符合要求時(shí),即應找出原因之所在,并重新分析原樣品。
1、平行樣質(zhì)量控制
平行樣質(zhì)量控制主要包括現場(chǎng)平行樣、 實(shí)驗室平行樣和密碼平行樣, 通過(guò)平行樣測定判斷檢測精密度狀況或是否受控。
平行樣質(zhì)量控制應符合以下要求:
1、每一批樣品小于10個(gè)時(shí),檢驗人員制備的平行樣不得少于1個(gè);每一批樣品不小于10個(gè),每10~20個(gè)樣品制備1個(gè)平行樣。
2、平行測定值不符合規定值范圍的,應查找原因,消除之后,重新測定。
3、有質(zhì)量控制圖的,將所測定值的均值點(diǎn)入圖中,進(jìn)行控制。
(1)方案的設計
平行樣測試的方案相對簡(jiǎn)單,岡是在重復性條件下進(jìn)行的,因此考慮的因素較少。首先需確定平行樣測試的檢測對象或者說(shuō)質(zhì)量控制的某一目標。對于檢測實(shí)驗室來(lái)說(shuō),一旦檢測方法和檢測目標物確定了,相應的檢測對象就確定了。其次需考慮測試方法和結果的要求。很多的標準檢測方法.都已經(jīng)規定了精密度方面的要求,大部分是針對重復性測試或平行樣測試的。后需確定平行樣測試的類(lèi)型。根據樣品范圍、濃度水平和測試的方法及結果的要求,綜合考慮所采用的平行樣類(lèi)型。
例如,食品檢測、環(huán)境檢測等領(lǐng)域,因其測試樣品的個(gè)體差異較大,采樣或抽樣后樣品間難以保證*的均勻一致,所以常常使用全流程的平行樣測試,通過(guò)從抽樣或采樣開(kāi)始的平行樣測試,以減少測試結果的隨機誤差。
化學(xué)試劑中超痕量金屬元素的分析,需檢測到ppb級(10-9)水平。此時(shí),由于樣品本身相對均勻,采樣或抽樣帶來(lái)的對結果精密度的影響較小,而樣品的前處理和樣品測定過(guò)程,對于測試結果精密度的影響,將占到一個(gè)相當大的比重。因此可以在抽樣或采樣后,
對同一樣品進(jìn)行拆分,拆分后的樣品進(jìn)行部分過(guò)程平行樣測試。
(2)方案的實(shí)施
平行樣方案在具體實(shí)施上,首先需保證測試是在重復性條件下進(jìn)行的,即待測樣品、測試人員、測試設備和儀器,測試方法、測試環(huán)境等因素在測試平行樣時(shí)是保持一致的。其次要注意平行樣測試時(shí),每個(gè)樣品測試時(shí)都能保持獨立性,前一個(gè)樣品的測試不會(huì )對后一個(gè)樣品的測試造成影響。
(3)數據的處理與結果的評價(jià)平行樣測試,對于數據的處理和表達,應該給予明確的規定。確定合適的平行樣測試數據處理方式。處理后的數據,與測試方法的要求或測試結果的精密度要求相比較,對平行樣結果進(jìn)行評價(jià)。