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      COD儀器測試質(zhì)控樣濃度偏低的原因總結

      更新時(shí)間:2019-08-12      點(diǎn)擊次數:3636
           COD儀器測試質(zhì)控樣濃度偏低的原因總結
          根據很多地方反應,COD儀器測試質(zhì)控樣濃度普遍出現偏低的現象,對此,車(chē)間實(shí)驗室總結出以下幾點(diǎn),僅供參考:
          以下因素都是在儀器正常運行的前提下總結的。(就是儀器做標液準但是做質(zhì)控樣偏低)
          一 消解效率(主要原因)
          質(zhì)控樣*名稱(chēng)叫環(huán)境標準樣品,這個(gè)樣品的濃度是通過(guò)國標上的手工方法來(lái)確定的,手工試驗的消解條件是:加熱至沸騰回流2小時(shí);而我們的儀器消解條件是:170度消解10分鐘 ,理論上來(lái)說(shuō)儀器的消解效率是比不上手工的消解效率的。
          但手工測試結果普遍偏高,可能是由于試驗用水中帶入部分可被消解的物質(zhì)等等因素引起。100mg/L和200mg/L的標液偏高7.7mg/L左右。按這個(gè)偏差再根據質(zhì)控樣的手工測試結果計算,可得出51±4.2mg/L質(zhì)控樣實(shí)際濃度在50mg/L左右(而且偏差不大),符合±4.2mg/L的標準;203±7mg/L的質(zhì)控樣實(shí)際濃度在200mg/L以上,符合±7mg/L的標準,也就是說(shuō)這兩種質(zhì)控樣都在規定的誤差范圍之內。而這兩個(gè)質(zhì)控樣在儀器上測試的結果偏低,超過(guò)了標準規定的誤差范圍。按這樣來(lái)說(shuō),我們儀器的消解效率是比不上手工的。那么可以推斷儀器在正常且沒(méi)有干擾因素的條件下測試水樣時(shí),結果也會(huì )偏低,因為消解率不夠。
          二 稀釋方法(次要原因)
          質(zhì)控樣的標準稀釋方法是:10ml稀釋到250ml,而一支質(zhì)控樣有20ml多一點(diǎn),多余的10ml是為了給我們潤洗移液管的,但是為了避免造成浪費(一支質(zhì)控樣平均30塊一支,只用10ml就浪費了一半),我們常常是取20ml定容至500ml,這樣就省略了潤洗的步驟,移液管內壁殘余的水就導致濃度的偏低
          例:用取20ml稀釋至500ml的方法,假如移液管內壁有0.5ml水,那么實(shí)際取的質(zhì)控樣就只有19.5ml,以51mg/L的質(zhì)控樣為例,20ml到500ml的濃度為51mg/L,19.5ml到500ml的濃度就只有49.72mg/L,相差1.3mg/L。
          三 實(shí)驗室器皿的使用問(wèn)題(次要原因)
          使用過(guò)移液管的應該知道,當凹液面高于移液管刻度時(shí),能很清楚的看到,那么我們就能很好的發(fā)現并將多余的液體放掉。但是當凹液面低于移液管刻度不是很多時(shí),辨別起來(lái)就有一定的困難,這就導致取樣體積變小,質(zhì)控樣就濃度偏低。(但是偏差不會(huì )不大)
          移液管的使用中有規定,在取好液體后轉入容量瓶中時(shí),將移液管的出口接觸容量瓶口內壁,使容量瓶微傾斜,移液管直立,然后放松右手食指,使溶液自然地順壁流下,待溶液停止流出后,一般等待15秒鐘拿出,我們在配置過(guò)程中很少有等15秒的,這樣就會(huì )導致有一部分溶液還在移液管的內壁而沒(méi)來(lái)得及流入容量瓶中,導致濃度偏低
          注:移液管殘留的液體不可吹出
          四 實(shí)驗室器皿本身的誤差(次要原因)
          容量瓶和移液管等玻璃器皿都是存在一定誤差的,不過(guò)這樣的誤差對測試的影響不是很大。
          五 人為因素(次要原因)
          移液管取樣時(shí)插入質(zhì)控樣的部分外壁未擦干,那么外壁的水就會(huì )進(jìn)入到質(zhì)控樣中,導致質(zhì)控樣本身濃度下降
          在配置過(guò)程中,移液管取好液體后插入容量瓶之前,由于手指沒(méi)有按緊,導致有液體漏滴出來(lái),導致移液管中的液體體積不足,而配置人員又沒(méi)有發(fā)現,這樣也會(huì )導致濃度偏低。 定容時(shí)沒(méi)注意,蒸餾水加得過(guò)量了,濃度偏低
          質(zhì)控樣轉入玻璃瓶中時(shí),未能潤洗玻璃瓶,玻璃瓶?jì)缺诘乃畷?huì )使其濃度偏低。
          車(chē)間實(shí)驗室總結如上幾點(diǎn)原因,也提出以下一些看法,僅供參考:
          1. 消解問(wèn)題如果要解決,只能提高儀器消解時(shí)間或溫度,但是又要考慮消解池的使用壽命。
          2. 在做很重要的測試時(shí),質(zhì)控樣要嚴格按照規定的方法來(lái)稀釋。但是又要考慮,像砷的儀器,250ml只能做1-2次,而我們的儀器在換樣測試時(shí)需要一個(gè)緩沖的過(guò)程(應為測試管沒(méi)有清洗,上次測試的樣有殘留),不要說(shuō)準確的結果,1-2次有時(shí)根本看不到正常(穩定)的結果,這樣就需要2-3支質(zhì)控樣,成本就提高了。
          3. 配置質(zhì)控樣時(shí)因認真仔細,好是在移液管放入容量瓶時(shí)確認一下所取的液體體積是否正確有沒(méi)有漏滴現象確認后再放入容量瓶中定容。潤洗的步驟在配置任何試劑時(shí)都是*的。
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