標準品稱(chēng)量配制中不可小覷的實(shí)驗環(huán)境
不知道各位老師在配制和使用標準品時(shí),有沒(méi)有注意過(guò)周遭的實(shí)驗環(huán)境呢?有沒(méi)有在日常的實(shí)驗過(guò)程中發(fā)現天平稱(chēng)量不準卻苦于找不到原因?
其實(shí),在實(shí)驗室的監控項目中,不同實(shí)驗室對溫濕度都有要求。每項實(shí)驗的進(jìn)行都需要精確可靠的監測儀器提供準確的環(huán)境參數數據。稱(chēng)量過(guò)程中的氣溫、濕度和氣流速度等,都會(huì )對稱(chēng)量結果產(chǎn)生影響。
實(shí)驗室環(huán)境條件標準
檢測和校準實(shí)驗室能力認可準則CNAS-CL01中明確規定了實(shí)驗室的設施和環(huán)境條件應該適合實(shí)驗室活動(dòng),并且必須將其形成文件;實(shí)驗室需要監測、控制和記錄環(huán)境條件等等。這是因為實(shí)驗室環(huán)境條件直接影響著(zhù)各種實(shí)驗或檢測結果。
實(shí)驗室環(huán)境條件到底從什么方面影響著(zhù)標準品的使用呢?
1、濕度對稱(chēng)量的影響
稱(chēng)量容器或樣品可能帶有靜電。
玻璃、塑料、粉末或者顆粒物質(zhì)等低導電率材料無(wú)法輕易排除這些靜電,而這些靜電往往需要數分鐘或數小時(shí)才會(huì )消散。干燥空氣(相對濕度低于40%)更易產(chǎn)生靜電。靜電力會(huì )作用于樣品、容器與環(huán)境之間,因此產(chǎn)生稱(chēng)量誤差。
具體體現:每次稱(chēng)量都會(huì )有不同的結果。稱(chēng)量顯示值不穩定。稱(chēng)量結果的重復性差。
解決方法:增加空氣濕度(相對濕度在 45 % - 60 % 之間);使用去靜電組件。
特定標準品容易潮解,環(huán)境濕度過(guò)高會(huì )引起變質(zhì),影響使用。
有些標準品容易吸潮,環(huán)境濕度過(guò)高會(huì )使稱(chēng)量不準確,影響后續數據分析。
揮發(fā)性有機物標準品在環(huán)境溫度過(guò)高時(shí)容易揮發(fā),出現實(shí)際配制的量過(guò)低的情況。
具體體現:天平顯示值按單方向漂移。吸濕/蒸發(fā)。您稱(chēng)量的是揮發(fā)性物質(zhì)的損耗重量(如:水蒸發(fā))或者是樣品吸濕而增加的重量(吸收大氣水份)。
解決方法:使用潔凈并且干燥的稱(chēng)量容器;使用加蓋或加塞的窄頸容器;保持實(shí)驗室內濕度處于標準區間。
2、溫度對稱(chēng)量的影響
溫度對電子天平內部機械的影響。
電子天平內的永磁體、動(dòng)圈、取樣電阻等溫度敏感材料會(huì )隨著(zhù)環(huán)境溫度變化和線(xiàn)圈發(fā)熱引起溫度漂移,從而影響電子天平的計量性能。
具體體現:外部荷載不發(fā)生改變而電子天平的示值仍然會(huì )發(fā)生緩慢的變化。
解決方法:為了避免此因素對標準品稱(chēng)量準確度的影響,因將電子天平放在恒溫恒濕的稱(chēng)量室中通電開(kāi)機充分預熱兩個(gè)小時(shí)后進(jìn)行重復性核查并通過(guò)才能進(jìn)行稱(chēng)量。
標準品溫度對電子天平內部環(huán)境的影響。
標準品與周?chē)h(huán)境之間的溫度存在差異,溫度差異會(huì )產(chǎn)生沿稱(chēng)重容器流動(dòng)的氣流??諝庋刂?zhù)容器外側流動(dòng)會(huì )產(chǎn)生一個(gè)向上的作用力,這個(gè)力會(huì )導致稱(chēng)重結果產(chǎn)生錯誤。直到形成溫度平衡后才會(huì )終止。
具體體現:樣品在動(dòng)態(tài)浮力作用下,稱(chēng)得重量會(huì )比實(shí)際重量輕,并在稱(chēng)量過(guò)程中出現稱(chēng)量顯示值單方向漂移。
解決方法:為了避免此因素對標準品稱(chēng)量準確度的影響,當把標準品從冰箱等貯存環(huán)境中取出以后,要等到標準品溫度與稱(chēng)量環(huán)境溫度一致時(shí)才可以開(kāi)始稱(chēng)量。
溫度對電子天平靈敏度的影響。
溫度對靈敏度的影響程度取決于測量值因環(huán)境溫度變化而產(chǎn)生的可逆性漂移。這由靈敏度的溫度系數 (TC) 測得,與每攝氏度的顯示重量(或者校品重量)偏差百分比一致。
溫度對定容的影響。
當有機化合物液體的溫度上升或下降時(shí),由于熱脹冷縮的關(guān)系,液體的體積會(huì )膨脹或縮小,液體的密度亦隨溫度減小或增大。
3、其他環(huán)境條件對標準品配制的影響
氣流對稱(chēng)量的影響
天平的放置位置和操作環(huán)境出現氣流;天平距離空調排氣口、吊扇、窗戶(hù)或散熱器太近;天平位于實(shí)驗室設備中冷卻風(fēng)扇產(chǎn)生的氣流中;樣品與其周?chē)h(huán)境形成的巨大溫差產(chǎn)生氣流;天平位于未加以保護的開(kāi)放區域。
具體體現:顯示的稱(chēng)量值不斷漂移,導致難以進(jìn)行回零/去皮操作,穩定時(shí)間過(guò)長(cháng),測量準確性差。
解決方法:請將您的天平與氣流源保持足夠的距離。為防止秤盤(pán)暴露于氣流之中,可使用手動(dòng)或自動(dòng)防風(fēng)罩。
振動(dòng)對稱(chēng)量的影響
在天平放置位置的振動(dòng)會(huì )導致天平數值的偏差,天平的可讀性越好,越易受振動(dòng)的影響。
解決方法:請將您的天平放置在專(zhuān)業(yè)實(shí)驗臺上;安裝位置與稱(chēng)量臺必須足夠穩定;確保當有人倚靠在實(shí)驗臺時(shí),天平顯示屏指數不會(huì )改變;不得在天平下放置軟墊,如寫(xiě)字墊等;天平的理想位置是實(shí)驗臺的桌腳處,因為此處振動(dòng)最小。
熱輻射對稱(chēng)量的影響
熱輻射會(huì )影響天平的熱平衡引起示值錯誤,最常見(jiàn)的輻射源為太陽(yáng)和白熾燈。
解決方法:請將您的天平放置在無(wú)窗的墻角附近,直射的陽(yáng)光會(huì )影響稱(chēng)量結果;將您的天平放置在遠離照明裝置的地方,盡量使用熒光燈管;避免多人同時(shí)圍繞在天平前。